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                玻ㄨ璃層析柱的操作方法

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                【摘要】:
                玻璃層析柱的操作方法。
                以中壓柱分析提取分○離冬淩草甲素為例:

                玻璃層析柱的操作方法。
                以中壓柱分析提取分離冬淩草甲素為例:
                1.吸附劑處理及柱裝填。
                105年,將一定量的薄層層析矽膠放入搪瓷盤中。C活化2H後,取出放置在室溫下的柱子。柱子用〗幹法填充,填充整個柱子,不留體積。密封後,用柱塞¤計量溶劑泵按丙酮一石油醚(5:95)的比⌒ 例泵入溶劑,直至溶劑流出。
                2.上樣。
                用適量丙酮溶解冬淩草乙醇提■取物400G,泵入中壓柱人類在趁自己追殺別人頭,再泵入石油醚1000RID。
                3.洗脫。
                以一定比例的石油醚一丙酮為洗脫液,以60ML/MIN的流速梯度洗脫,柱的使用♂壓力為2~3KG/C。TLC檢測展開劑丙→酮一氯仿(2:8)劑丙酮一氯仿(2:8),顯色劑5%香草醛濃硫▂酸乙醇液。
                洗脫完全,同流份合並,回收溶劑。將冬淩草甲素流合並蒸幹。加入適量甲醇熱溶後自然放置,沈澱結晶,為冬淩草甲々素。
                4.層析柱再生,平衡。
                TLC檢測出所有有效成分後,用純丙酮5000ML再生。丙酮一石油醚(5:95)平衡後,可以再次上樣,重復使用(使用次數隨原料不同,一般可連續使用2-6個月以上)。
                5.重結晶。
                冬淩草甲素結晶完全沈澱後,減壓過濾,然後用少量甲醇洗滌(保你不能毀滅我留洗滌液,下次用於熱溶冬淩草甲素)。冬淩草甲素用適量甲醇熱溶後放置◣,結晶再次沈澱。結晶完成後,抽濾,用少量乙醚洗滌▲,在室溫下幹燥結晶,放入真空幹燥箱中,真空幹燥至恒重35度。密封在瓶子裏,放在幹燥器裏。
                6.薄層分析。
                取適量冬淩草甲素對照品和上述方法獲得的冬淩草甲素樣品甲醇溶解後,點擊↘同一矽膠G薄層板,以氯仿一丙酮(8:2)為展開劑展開,5%香草醛濃硫酸乙醇液顯但我敢肯定色,105。C烘幹至斑點清晰。表明,在啟動系統下,冬淩草甲素樣品和對照品具有相同的RF值,並呈現相同的↑藍綠色斑點。制備的冬淩冷光草甲素樣品中無雜質斑點。